Форум о полимерах ПластЭксперт

Добрый день. Товарищи, подскажите каким прибором пользоваться для измерения влажности полимера. Необходимо производить измерения в диапазоне 20-100 ppm (насколько я понимаю, получается 0,002-0,01 %). На второй раз перерываю Интернет, а таких точных устройств найти не получается, либо я не там ищу совсем. Если кто знает фирму производителя прошу подсказать. У найденных мной образцов лабораторных измерителей только одна погрешность в районе 0,01 %, что совсем не годится.

Если Sartorius и A&D помочь не могут, тогда только классическим способом при помощи аналитических весов и сушильного шкафа.

А какой бюджет? И какая влага интересна, сорбированная или растворенная?

На сколько я помню из диссертации моего преподавателя, видов влаги больше: поверхностная, капиллярно-сорбированная, связанная (кристаллогидратная), внутренняя (растворенная, во внутренних порах).

C таким процентом - исключительно аналитические весы, эксикаторы и т.д.

Если не секрет, зачем такая точность в полимерах?

Есть еще метод Фишера, но я не помню его точность.

Господа, большое спасибо за быстрый отклик. Точность нужна для определения остаточной влажности в пэт после выхода из сушки. И она должна быть менее 50 ppm (производство ПЭТ ленты)

marata писал(а):А какой бюджет? И какая влага интересна, сорбированная или растворенная?

Интересна внутренняя влага

Почитайте ГОСТ 14870:
Настоящий стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает следующие методы определения воды:
а) с реактивом Фишера для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,0005-0,05 г;
б) высушивание для массы воды в навеске анализируемого препарата не менее 0,001 г;
в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,3-8,0 г.

Из свежего на форуме AQUATRAC®-3E viewtopic.php?f=24&t=20077

Maks42 писал(а):Из свежего на форуме AQUATRAC®-3E viewtopic.php?f=24&t=20077

прибор уникален тем, что позволяет за 15 минут с точностью до 0,0001% определить содержание влаги в полимерном сырье.

Основное отличие от других методик измерения (сарториусы, метод фишера) - то что все измерения происходят в замкнутом пространстве, нет погрешности на летучие вещества (при нагреве ведь не только влага испаряется из материала).

В основе принципа измерения лежит химическая реакция гидрида кальция с водой. В специальные емкости засыпаются материал (гранулированный пластик) и гидрид кальция. Прибор нагревает емкость с материалом, выводя из него влагу. Пары воды вступают в реакцию с гидридом кальция:
CaH2 + 2H2O=Ca(OH)2 + 2H2.
В результате реакции выделяется водород. Прибор определяет количество жидкости в материале пропорционально давлению, возникающему в емкости из-за образовавшегося водорода. В результате получаем график и цифровое значение остаточной влажности.
В приборе предусмотрена печать протокола измерений, русифицированный интерфейс, автоматический режим работы, сертифицирован в РФ.

Даже производители сушилок в Европе его используют для проверки своей продукции перед отправкой заказчику)

Я бы не был столь категоричен. Определение малых концентраций воды в полимерах очень непростая задача.
а) титрование с реактивом Фишера - хорошо работает, если полимер растворимый. Но в любом случае, надо быть готовым к проблемам с приобретением, хранением и утилизацией метилового спирта. Да, есть методики без метанола, но не всегда они применимы.
б) все термогравиметрические методы имеют проблемы с достоверностью результатов. Вместе с водой могут улетать и другие вещества. В то же время, нет 100% гарантии, что вся растворенная вода была извлечена.
в) метод Дина-Старка имеет ограничения по чувствительности и, опять же, требуется растворение полимера.
г) гидридный метод (Акватрак) тоже не без греха. Хорошо работает с сорбированной водой и имеет те же проблемы с растворенной, что и термогравиметрические методы.
Лучший способ определения малых количеств растворенной (абсорбированной) воды это ИК-спектрометрический метод. Но, это стоит достаточно дорого и требует грамотных специалистов, т.к. метод не стандартизирован.
Есть еще один способ определения - метод пиролиза. Но он работает только для полимеров не содержащих кислород, в том числе в виде добавок (пластификаторы, антипирены и т.д.). Полимер нагревается в токе особочистого инертного газа. Далее газ попадает в гигрометр, например Байкал - http://www.okba.ru/produce/hygrometers/baikal-5ts.php , где и определяется доля воды в газе.