Пластограф HAPRO в оценке рецептур ПВХ

[Владимир Юрьевич]

Сегодня хороший день. Для получения новых знаний.
Поэтому Предлагаю здесь начать обсуждение и выработку общей методики для работы на этой машинке. ( в Сети крупиц инфы).

По роду работы. Часто бываю у переработчиков ПВХ.
Хочу отметить такие пластографы сейчас уже стоят на многих заводах. А кого то уже есть и два!
Не удержались и мы. Почти год HAPRO учит нас уму разуму.

Пластограф HAPRO 200C/ Выпускают в двух модификациях для работы с ПВХ
- объем смесительной камеры 30см3 - чисто для ПВХ
- объем 60 см3 универсальный. В зависимости от формы роторов для практически всех полимеров. Есть роторы для ПВХ- наш случай.

Машинка с очень широким диапазоном настроек. По температуре, числу оборотов , Есть некоторый диапазон по весу порции.
За этот год. Мы ищем оптимальные настройки. Которые дают наиболее внятный результат при сравнении пластограмм. И в оценке органолептических свойств расплава полимера в конце теста.

Сегодня базовые значения у нас . Температура камеры- 197*С. обороты 50, масса 65 гр. Для рецептуры 50 в.ч. плюс - минус 20 по мелу. время работы 7 минут. на смоле К-65.
Получаем Перегрев в точке Е не более 10*С относительно температуры корпуса.
У поляков . Считается перегрев более 20 - не оптимальный режим машины . или недостаток смазок!

Сегодня мы можем с долей уверенности говорить что.
- Момент в точке В напрямую связан с наполнением системы
- температура плавления полимера в точке Х зависит сильно от коэфф. К. И не зависит от оборотов и температуры плит корпуса.
- момент в точке Е зависит от вязкости модификатора при 2 в.ч.. И в очень небольших пределах регулируется смазками.

Куда ходить пока боимся?.
- это наполнение от 90в.ч. и выше. там, очевидно, другие обороты и температуры корпуса...

Не очень ориентируемся в пластограммах ПВХ с нулевым наполнением.
Не ходили пока на время динамической деструкции...

Поэтом предлагаю здесь обсуждать работы на этом инструменте.

И если у кого есть методическая литература по работе . Поделитесь! Знаю много работ по пластограммам у поляков и чехов. ссылки есть но на бумажные носители.
Уверен. Будет проще нам всем.

[Shadow]

Да там схема же простая - берете эталонную пластограмму и накладываете на текущую для контроля качества замеса.
А дальше только статистика статистика и ещё раз статистика. Оборудование, сырьё, продукция у всех разная.

[Владимир Юрьевич]

Да там схема же простая - берете эталонную пластограмму и накладываете на текущую для контроля качества замеса.

Это так только кажется. На первом подходе.

Главный вопрос. Где взять эталонную пластограмму? Как и кто определил режимы машины для эталона.

Второй вопрос. Что делать. Если. Оказалось. Один и тот же рецепт. Двухмесячной давности и сейчас. Пластограмма не совпала?
Почему
- другая рука? Новый лаборант
- влияние внешних факторов на материалы? Образцы рецептуры одни и те же в лаборатории.
- Или. Какой разброс значений считать нормой

[Maks42]

Почти год HAPRO учит нас уму разуму.

Походу Brabender обучает лучше.

[Владимир Юрьевич]

К сожалению. Как раз Брабендер ничего и не дает
Ни каких методических указаний....
Например. Мы выбрали для себя простую оценочную рецептуру
ПВХ -мел-стаб-модификатор. Получили высокую повторяемость на одной и той же смоле

Сменили смолу. И та же рецептура увеличила время A-X. Оказалась игрушка может различать и смолы ПВХ. Вероятно степень чистоты от катализаторов и ПаВов при синтезе - как смазки. У разных производителей.
Теперь взять и проверить рецептуру у клиента это ещё не всё. Нужно иметь ещё и его смолу для корректного дальнейшей работы....

Сейчас смотрим на влияние дозы наполнителя на момент в точке В. А это вероятная причина поломки шнеков в

зоне перед дегазатором . В рецептурах на высоких мелах.

ЗЫ. Это ни какие не утверждения! Это пока наблюдения и первые выводы. Которые предлагаю обсуждать

[Maks42]

Я учился у Brabender и Haake, у коллег во время работы на ведущего западноевропейского производителя ПВХ компаундов и у коллег во время работы на ведущего восточноевропейского производителя ПВХ компаундов, поэтому что-то в этой теме понимаю, но Ваши выкладки понимаю не очень. Исходя из своего 30-летнего опыта рекомендую не изобретать велосипед, а поучится у европейского специалиста, а то может получиться как в басне Мартышка и очки или очень много потерянного времени...

[Владимир Юрьевич]

Добрый день.Maks 42

С огромным уважением к Вашему опыту и статусу на форуме

А сейчас мы узнали, что вы еще и специалист по работе с реометром и расшифровке пластограмм.

Я с самого начала сообщил, что работу с этим прибором только начинаю. Конечно будут и есть уже ошибки. И мы готовы здесь на этой ветке форума их обсуждать.
Поэтому мы и просили методики работы с этим прибором!

И хорошо, что Вы упомянули о Ваших учителях в Европе.
Просим дайте контакты… Возможно они nоже будут снисходительны. Обучат и нас уму разума. Нам же тоже некогда натягивать очки на всякие интересные места.

Если у Вас будет время.
Помогите нам разобраться в некоторых вопросах.
Пластограмма. Это графики изменения момента на валу и температуры материала за время смешивания в камере.
Программа прибора выделяет характеристические точки на графике момента:
Точка А.В,G,X,E,S
Расскажите чем обусловлены моменты в этих точках.
Время плавления смеси в камере это Tame A-X. Каким оптимальным оно должно быть для рецептур непалстифицированного ПВХ.И почему. Как им управлять при увеличении наполнителя в рецепте.
Как соотносится это время Tame A-X в реометре . С временем и местом плавления в боевом экструдере. Коническом или параллельном.
У Брабендера в буклете есть график наложения пластограммы на шнек мвшины. Конечно это картинка "в общем". Как эта пластограмма рвботает в реале?

Надеюсь. Наша беседа станет интересной для наших читателей.

[Maks42]

Добрый день, Владимир Юрьевич, сейчас такое время, что все обучают либо клиентов, либо за деньги. Вы не являетесь моим клиентом, за деньги я Вас обучать не готов. Если Вы являетесь клиентом РусВинил, обратитесь за обучением к ним. Могу в личку дать контакты своих бывших европейских коллег.

[Владимир Юрьевич]

Ну что же. Ответ получен!
Спасибо Вам Уважаемый Maks 42!

С Вашего позволения. Продолжу наблюдения дилетанта.

Мы собрали в таблице результаты от зависимости падения момента в точке В
Получилось падение с 11,2 до 2,4 Nm при повышении наполнения с 10 до 80 в.ч.
Выше не ходили. Пока...
Время А-В. в пределах 35-54 секунд.
А вот время В-Х растет с увеличением мела. Здесь у нас пока провал в понимании. Нет статистики по возможным изменениям времени от оборотов роторов.
По этому результату можно сказать. ( ИМХО). С повышением мела-поднимать температуры первых зон цилиндра от загрузки на всех машинах.
ИМХО Я бы предложил еще на высоких мелах
- теплоизолировать цилиндр машины под колодцем загрузки
- рассмотреть возможность установки нагревателей на корпус дозатора. Хоть на 20-25* С поднять температуру смеси при вводе в шнек.
Это, в том числе, по оценка работы линии ПДК в Семипалатинске 9 лет назад.
- для машин с большим диаметром шнеков. Работа темперирования шнека становится важной...

Еще раз. Господа. ИМХО.

[Владимир Юрьевич]

Уважаемые коллеги.
Если Вам зашла эта тема.
Нужна обратная связь.
Прошу сообщить время прохода смеси в окне дегазатора Вашей машины. Время появления пигмента из головки.
Нужно просто бросить в загрузку ч.ложку пигмента порошка . Замерить время.
Укажите машину ( диаметр , тип) и число оборотов шнеков.

[Владимир Юрьевич]

Продолжим дозволенные речи.

Прогнали через пластограф все смазки и модификаторы . До которых дотянулись

Базовая смесь ПВХ-ТОСС-НСС-Мод.-Мел. режим 50 об. масса 65. темп. 185 время 7минут.
Ввод добавки от 0,2 до 1,2 с шагом в 0,3
Набрали таблицу...

Результатом работ. Стало. Полное совпадение пластограмм смеси на 30% комплексном стабе известного производителя и нашей сборки стаба в в той же дозировке. Наша сборка стаба получилась из 6 компонентов.

Сегодня. ИМХО. Предполагаем. Пластограмма все таки больше описывает процессы в шнеках. И нет пока понимания процессы течения в инструменте.
Нужна сравнительная работа на боевом смесителе и экструдере.

Так как. Замечено. Энергия переработки ( а такая функция у ПО есть) отличаются у смесей с боевых смесителей и нашего мал. лаб. смесителе. Очевидно из за того, что наши смеси не греются при смешивании....

Продолжу через неделю.
ЗЫ. Очень Ждем замера времени от добровольцев.

Повторюсь. Сейчас Во всем этом много "детского"

[Владимир Юрьевич]

Продолжим дозволенные речи.

Наткнулись на интересную зависимость.
Момент в точке Е. С ломкостью готового профиля на боевой машине.
Тестим боевой рецепт на пластографе. На Моменте Е до 17Nm. Отмечается ломкость изделия.
Проведена коррекция смеси. Момент Е стал выше. Ломкость на боевой машине ушла.

Пока нет ответа на эту зависимость
- Возможно это так
- Возможно это связано с изменением относительной скорости истечения по каналам в конкретной, головке на конкретном экструдере.
Как фактор процесса плавления смеси в шнеках. Вязкость на входе в головку.
- Возможно это "железо" головы. Формование потока на входе в канал требовал чуть другой рецептуры в части смазок

Приглашаем. Поделится своим опытом в этом. .

[Владимир Юрьевич]

Для самостоятельного изучения.

Ликбез от производителя приборов
http://www.changkaish.com/article4.html

[Владимир Юрьевич]

Решили проверить почему не было повторяемости пластограмм на смоле с одним и тем же К

В этот раз взяли
-две пробы смолы с одного завода. Разница в поставке 2 месяца
- одну китайскую марку
- вытащили из памяти ПК пластограмму смолы с еще одного завода.

Повторили тесты на пластографе с одной и той же маркой мела.

Получилось.
- Время А-Х на смоле из памяти ПК - 51 сек
- Время А-Х двух смол другого завода - 79-91 сек
- Время А-Х китайской смолы -135 сек

Получается .
Можно определить разницу в переработке ( провести коррекцию ) смеси ПВХ в зависимости от изготовителя смолы.

Вопрос. Коллеги. Как вы оцениваете работу своих машин при переходе с наших смол на Китай?

Теперь очень хочется посмотреть так на смолу с Байкала

[Владимир Юрьевич]

Пока мы крутим смеси 7 минут.
ИМХО. Это время, за которое смесь проходит цилиндр машины во время работы.

При обработки графика момента. И построение пластограммы машина определяет точку Х - максимального момента плавления.
Обратили внимание
Металлические мыла.
при малых дозировках стеаратов металлов в рецепте. Пластограмма не поднимает момент к точке Е выше значения а точке Х
при бОльших дозировках . После перегиба графика после точки G момент немного но растет. И машина дает точку Х практически в конце теста .На 6 минуте.

Сейчас. По нашему мнению это говорит о пересмазанности смеси. Материал не успевает проработаться. Из-за потери энергии сдвига.

Мы понимаем. Машина должна максимально подходить для работы с инструментом ( головкой) . В части его геометрии проходного канала, Геометрия канала считается под марку смолы и кол-во наполнителя. С подбором необходимых смазок для минимизации формирования возможных автоуглов в канале.

Опять нужна боевая машинка. Что бы это проверить.

[Владимир Юрьевич]

Мы продолжим. Пообщался с заводом.
Менеджер по продажам сбросил краткую методичку. Спасибо ему.
Пробуем перевести методичку. Первые картинки

[Constantine]

https://businesspractices.ru/programs/webinar/715/

[Владимир Юрьевич]

https://businesspractices.ru/programs/webinar/715/

Спасибо.

Опоздал...

Запросил просмотр записи. Ждем....

[Constantine]

там не надо ждать, пару раз тыкаете на "записаться", страничка обновляется и появляется кнопка "смотреть запись"

[Владимир Юрьевич]

там не надо ждать, пару раз тыкаете на "записаться", страничка обновляется и появляется кнопка "смотреть запись"

К сожалению. У меня. Фокус не прошел.

Друзья. Можно разместить этот ролик здесь?

[Владимир Юрьевич]

там не надо ждать, пару раз тыкаете на "записаться", страничка обновляется и появляется кнопка "смотреть запись"

К сожалению. У меня. Фокус не прошел.

Друзья. Можно разместить этот ролик здесь?

Добрался.... Посмотрел....

Мы здесь стараемся подробнее обсудить методику работы прибора. И разобраться с тем, что он нам построил на графике.

И без обратной связи от боевой машины и ее инструмента.... Оценить пластограмму на 7 минуте очень сложно.
Сначала. Может статься, что смазок для прохода фильеры нужно столько, что от первоначального графика первых 2-3-4 минут. Ничего и не останется.
Потом. Температура расплава на хвосте пластограммы. Это все таки прямая зависимость от дозировки наполнителя. И ее рост от точки Х очень важен.


И все таки ... Желательно. Оценить рецепт смеси "на берегу"... ... Что бы потом не чистить пластограф час .
Или иметь под рукой стеаринку! Да на горячую! раз уж налип.
Хотя.... Ты не технолог ПВХ если не варил "козла"!. Народная технологическая мудрость!

[Владимир Юрьевич]

Хочу добавить по вебинару...

Создатели комплексных стабов умные и понимающие в этом толк люди.
Допустить такой большой разлет пластограмм по времени пластикации и моменту в точке В от партии к партии они просто не могли.
Мы потихоньку собираем и тестим стабы при одних и тех же условиях. Появилась возможность сравнивать.
Возможно у нас еще не все получается. нам 1 ноября всего то год.
Но вот, что мы получили:
Готовы обсуждать. Тут снова есть необходимость получить обратную связь. За какое время смесь пролетает от загрузки до дегазатора. И какова температура расплава в дегазаторе.

[Владимир Юрьевич]

Продолжим.

Вебинар СИБУРа. Там шла строка текстовых обсуждений.
Был запрос об оценке количества вещества для теста. Была случайная "ошибка. За расчет принимают не насыпную плотность!

"Рассчитайте количество добавленного материала по следующей формуле. И используйте весы, чтобы точно взвесить:
W = Vρα 0 _
В формуле 
W - количество материала, г ; 
V - объем смесителя, см 3 ; 
ρ - плотность твердого или расплавленного сырья, г/см3 ; 
 0 - коэффициент подачи, рассчитываемый по твердому или плотность расплава[, которая составляет соответственно 0,65 и 0,65.0,80 " (с)

[Владимир Юрьевич]

Нашему полку прибыло.
Скатались на Волгу. Уже знаем пять таких новых машинок.... Успеха Вам, коллеги!

А все началось. Тоже с Волги в 15-том... И с такой же машины . Там была Первая версия ПО.

Удалось наложить на режим пластографа режимы переработки KMD 90 оконные профиля.
Два клиента провели замеры по нашей просьбе... СПАСИБО!
Похоже, удалась коррекция температур и вращения роторов пластографа. Под время прохода и температуры цилиндра и расплава на боевых машинках.
Похоже можно пересчитать режим пластографа под экструдер...
Задача - получить совпадение пластограммы по температуре и времени с реальной работой.
Пока мало статистики.

Инфы по реальным возможностям пластографа мало. Поэтому , что придумали то и проверяем!
На сегодня считаем для себя важным.
Поиск места начала плавления смеси в экструдере. Как оценка остальной длины для гомогенизации расплава.

[Владимир Юрьевич]

Продолжу.

Набрались храбрости и полезли в запредельный мел. 155 в.ч. по наполнителям.
Пытаемся нащупать наиболее стабильный и предсказуемый режим.

Пока это
210*С, 55 обороты, 70 гр. навеска.
Он ( приборчик) ошалел. Точку "Х" на пластограмме считает за точку "А".
Хотя на пластограмме пик при загрузке показывает
А как у вас?
И пока никакого внятного описания нигде не нашел

И есть еще вопрос.
Можно ли на этом смесителе повторить процессы реального экструдера. По времени и температуре?

В планах. Научить себя. Забирать пробы во время работы. Для оценки цвета...
Подбираем необходимое железо.
Там говорят, нужно получать пробы Ф10 и толщиной 2,5
Морально готовимся.

Вот опять. Больше вопросов. Чем ответов....

[Владимир Юрьевич]

Побывали на заводе в Азии по производству комплексных стабов. для ПВХ

Можно сказать, что работа на реометре может быть двух направлений.
Как у них.
Первое от стабилизатора. Когда на единых режимах реометра получаешь пластограмму смеси на новом стабе. А затем оцениваешь изменение режимов на экструдере. Стало лучше или хуже. На этом экструдере стоит 3 датчика давления по цилиндру..
Как у нас.
Второе. От Клиента - материал и его режимы переработки. Подобрать режим реометра. Так чтобы попасть в температуру и время прохода материала в дегазаторе. И время и температуру расплава на выходе из фильеры.
И уже на этом режиме разрабатывать рецепт.

Возможно ошибаюсь. Или замудрил. Готов выслушать Ваши мнения.

[Владимир Юрьевич]

Особенное влияние ан поведения пластограммы по моменту и температуре оказывают смазки. Смесь без смазок типа ПВХ -наполнитель- соль свинца ТОСС. Лучше всего управляется вводом групп смазок.

Смазки ПВХ можно разделить на два типа. ( разделение условно. И зависит от дозировки. Для себя мы считаем такой границей дозировки значение = 0,2 в.ч. До этой дозировки различить "внешнюю смазку" весьма и весьма сложно)
Основная функция внешних смазок заключается в том, что они имеют плохую совместимость с полимерами и легко мигрируют из расплава, поэтому могут образовывать тонкий слой смазки на границе раздела расплава пластика и металла. . .
Внутренняя смазка имеет хорошую совместимость с полимером и играет роль в уменьшении сцепления между молекулами полимера внутри полимера, тем самым улучшая выделение тепла при внутреннем трении расплава пластика и текучесть расплава.
Конечно, большинство смазок имеют двойной эффект внутренней и внешней смазки, а не простую функцию, как, например, стеариновая кислота. Когда начальная температура обработки низкая или дозировка велика, внешние смазочные свойства доминируют. При повышении температуры , он будет взаимодействовать с ПВХ. Совместимость улучшается, и он в основном играет роль внутренней смазки при подходящей дозировке.

Смазки ПВХ также делятся на низкотемпературные, среднетемпературные и высокотемпературные.
Низкотемпературная смазка играет роль на ранних стадиях обработки, например, парафин, стеариновая кислота, моноглицерид, бутилстеарат, стеариловый спирт и т. д.;
Среднетемпературная смазка играет роль на средней стадии обработки, например, полиэтиленовый воск , воск OPE, стеариновая кислота, стеараты свинца, стеарат кадмия и т. д.;
Высокотемпературная смазка играет смазывающую роль на более поздних стадиях обработки, например, стеарат кальция, стеарат бария и т. д

[Владимир Юрьевич]

Температура обработки смесей с CPE.

Изделия из ПВХ могут модифицироваться путем добавления CPE для повышения прочности.
Но температурный диапазон переработки модификатора CPE относительно узок.

Большое количество испытаний доказало, продукты, модифицированные CPE при температурах 190 ℃ и 200 ℃. Что их микроскопическая морфология сильно различается.

При 190°C частицы модификатора образуют сетчатую структуру, покрывающую первичные частицы ПВХ, что позволяет добиться хорошего эффекта ударной вязкости.

При 200°C первичные частицы ПВХ полностью расплавляются, а сетчатая структура исчезает и превращается в сферы; СРЕ диспергируются в матрицу смолы ПВХ , что приводит к значительному снижению ударопрочности.

[Владимир Юрьевич]

Коротко
Сегодня мы считаем , что нам удалось подобрать режим на пластографе. Наиболее близкий к переработке смеси на экструдере KMD-90
По времени и температурам в контрольных точках
Гоняли смесь . Рецепт окна
ПВХ 100
Оконный свинцовый стаб -4
СРЕ -7
Мел 10-15-20-25-30
Отметили.
За время теста остались в температурном коридоре оптимальной переработки СРЕ ( 185-192*С)
Смеси по моменту на валу и энергии поделились на две группы.
- Больший момент у 10 и 15 в.ч.
-Меньший момент у остальных
Тот же эффект в оценке энергии.
Время А-Х снижалось с 10 в.ч. до 20 в.ч. на 25 в.ч. начало расти. на 30 в.ч. скакнуло вверх

Сделали замеры по Шор А (к сожалению нет ШорD)
Значения плавно растут по мере увеличения мела с 92 до 96

Провели тесты на разрыв.
Предел прочности снижается с 47 до 39,8 Мра. По мере роста наполнителя
А вот удлинение при разрыве показало интересное
10 вч -20%
15 вч - 38%
20 вч - 76%!!
25 вч - 58%
30 вч- 39%

Предполагаем. Пакет смазок из комплексного стаба в нашей камере на этих режимах смешивания дал возможность мелу в дозировке 20-25 в.ч. лучше проработать смесь за счет сил трения в массе

Теперь пойдем в бОльший мел. Но пока нет значений времени и температур в контрольных точках боевых машин работающих на таких мелах. Это нужно Для подбора режима пластографа.

И попробуем аппретирование мела от 30 в.ч. и выше для повышения прочности

[Владимир Юрьевич]

Давненько не был

Коллеги кто имеет пластограф + горячий пресс. Прошу проверить

Мы знаем еще по ГОСТам СССР требования по усилию на разрыв для таких изделий как компактный лист и оконный профиль.
Для нас Оказалось. Что ключевое влияние на этот параметр оказывает кол-во наполнителя.
И этот показатель практически не зависит от рецептуры
Мы даже построили для себя график снижения усилия на разрыв по мере увеличения наполнителя.

Но, это только первая часть.
Вторая. Более интересная. И пока нигде не обсуждаемая тема.
Это время переработки в экструдере.
Мы провели тестирования одних и тех же смесей в реометре. Но в разном временном диапазоне работы. 4-5-6-7 минут
Рецептура оконного профиля. Обороты 32. Температура 180*С

Первые выводы. Оптимальный интервал переработки для достижения максимального усилия на разрыв . С тем или иным наполнением. Находится в диапазоне 4-5 минут.
Время переработки меньше и больше. Резко роняет этот показатель...
Данные результаты. На наш взгляд. Коррелируются с постами очень сильного технолога ПВХ из Индии. На Линкидин.
И... Вероятно. Отвечает на вопрос выбора числа оборотов шнеков...

Было бы интересно обсудить Ваши результаты.