Как выделить наполнитель в ПВХ?
-
- Сообщения: 36
- Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Благодарил (а): 12 раз
- Поблагодарили: 8 раз
Как выделить наполнитель в ПВХ?
Коллеги, добрый день.
Есть необходимость исследовать наполнитель в ПВХ. Известно, что наполнитель - высокодисперсный диоксид кремния по типу Аэросила, но хочу подробнее изучить сами частицы, размер и т.д. Пока планирую пробовать два метода:
1) В муфельном шкафу нагреть градусов там до 700 и подождать, пока весь ПВХ деструктирует и улетит. Сейчас ищу муфель, но может кто-то знает, оно вообще имеет смысл, останутся ли чистые частицы наполнителя или они будут неразличимы? Насколько я знаю, есть метод для того же ПЭ на определение массовой доли золы тем же методом.
2) Растворяю измельченный материал в хлористом метилене и отделяю осадок с наполнителем. Тут проблема в том, что все равно ПВХ остается на частицах наполнителя. Подумываю совместить этот метод с муфелем и прокалить осадок.
Прошу совета, если кто-то сталкивался с подобной задачей.
Есть необходимость исследовать наполнитель в ПВХ. Известно, что наполнитель - высокодисперсный диоксид кремния по типу Аэросила, но хочу подробнее изучить сами частицы, размер и т.д. Пока планирую пробовать два метода:
1) В муфельном шкафу нагреть градусов там до 700 и подождать, пока весь ПВХ деструктирует и улетит. Сейчас ищу муфель, но может кто-то знает, оно вообще имеет смысл, останутся ли чистые частицы наполнителя или они будут неразличимы? Насколько я знаю, есть метод для того же ПЭ на определение массовой доли золы тем же методом.
2) Растворяю измельченный материал в хлористом метилене и отделяю осадок с наполнителем. Тут проблема в том, что все равно ПВХ остается на частицах наполнителя. Подумываю совместить этот метод с муфелем и прокалить осадок.
Прошу совета, если кто-то сталкивался с подобной задачей.
-
- Сообщения: 1110
- Зарегистрирован: 31 окт 2012, 12:53
- Страна, Регион, Область: Санкт-Петербург
- Город: Санкт-Петербург
- Благодарил (а): 1321 раз
- Поблагодарили: 518 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Ну раз исследовать "сами частицы, размер и т.д.", то я за №2 и микроскоп. Тем более, что достаточно и капли "смыва"faritowich писал(а): ↑04 ноя 2020, 14:04Коллеги, добрый день.
Есть необходимость исследовать наполнитель в ПВХ. Известно, что наполнитель - высокодисперсный диоксид кремния по типу Аэросила, но хочу подробнее изучить сами частицы, размер и т.д. Пока планирую пробовать два метода:
1) В муфельном шкафу нагреть градусов там до 700 и подождать, пока весь ПВХ деструктирует и улетит. Сейчас ищу муфель, но может кто-то знает, оно вообще имеет смысл, останутся ли чистые частицы наполнителя или они будут неразличимы? Насколько я знаю, есть метод для того же ПЭ на определение массовой доли золы тем же методом.
2) Растворяю измельченный материал в хлористом метилене и отделяю осадок с наполнителем. Тут проблема в том, что все равно ПВХ остается на частицах наполнителя. Подумываю совместить этот метод с муфелем и прокалить осадок.
Прошу совета, если кто-то сталкивался с подобной задачей.
- За это сообщение автора st_alexander поблагодарил:
- faritowich
- Рейтинг: 5%
- kor
- Сообщения: 715
- Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Ижевск
- Благодарил (а): 412 раз
- Поблагодарили: 398 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
ПВХ не растворяется в метиленхлориде, поэтому выделить осадок не получится.
Если знаете , что наполнитель - диоксид кремния, то проще содержание установить по плотности.
Если будете сжигать в муфеле, то при 700 град. ПВХ просто обуглится, там идет сшивка при таких температурах, плюс продукты разложения чрезвычайно токсичны, и золу вы разделить не сможете. Зачем это Вам?
Если знаете , что наполнитель - диоксид кремния, то проще содержание установить по плотности.
Если будете сжигать в муфеле, то при 700 град. ПВХ просто обуглится, там идет сшивка при таких температурах, плюс продукты разложения чрезвычайно токсичны, и золу вы разделить не сможете. Зачем это Вам?
- За это сообщение автора kor поблагодарили (всего 2):
- st_alexander • faritowich
- Рейтинг: 10%
нет войне!
-
- Сообщения: 36
- Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Благодарил (а): 12 раз
- Поблагодарили: 8 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
В метиленхлориде ПВХ растворяется. Вот на этой неделе растворил образец и отделил осадок, оставшийся метиленхлорид выпарил, получил полимерную пленку, прогнал её через ИК - точно ПВХ.kor писал(а): ↑04 ноя 2020, 18:12ПВХ не растворяется в метиленхлориде, поэтому выделить осадок не получится.
Если знаете , что наполнитель - диоксид кремния, то проще содержание установить по плотности.
Если будете сжигать в муфеле, то при 700 град. ПВХ просто обуглится, там идет сшивка при таких температурах, плюс продукты разложения чрезвычайно токсичны, и золу вы разделить не сможете. Зачем это Вам?
К сожалению, по плотности содержание определить так легко не получится, так как изделие пористое. Поэтому массовое содержание как раз хочу попробовать в муфеле определить. Под вытяжкой, разумеется. ПВХ, допустим, обуглится при 700. А если дождаться, пока улетит основная органика, а потом обугленный остаток с наполнителем прокалить при 1000+ градусах?
- Maks42
- Сообщения: 12643
- Зарегистрирован: 19 окт 2009, 11:40
- Страна, Регион, Область: Узбекистан
- Город: Ташкент
- Откуда: Калинин
- Благодарил (а): 2737 раз
- Поблагодарили: 3115 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Обычно делают при 600 и 900 С, реже при 600 и 1000 С (ГОСТ 15973).
- За это сообщение автора Maks42 поблагодарил:
- faritowich
- Рейтинг: 5%
Yo'q Urush!
- kor
- Сообщения: 715
- Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Ижевск
- Благодарил (а): 412 раз
- Поблагодарили: 398 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Очень странно, что образец растворился. Если растворять смолу ПВХ, то ни через день, ни через неделю раствора не получить, полимер только на бухает.
Может быть есть смысл просто по назначению изделия посмотреть стандартные рецептуры? Композиция пластифицированная или жёсткая?
Может быть есть смысл просто по назначению изделия посмотреть стандартные рецептуры? Композиция пластифицированная или жёсткая?
нет войне!
-
- Сообщения: 36
- Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Благодарил (а): 12 раз
- Поблагодарили: 8 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Предположу, что он может растворяться, потому что технология производства этих изделий - через органозоль. Берут порошок ПВХ с добавками (сажа и проч), смешивают с наполнителем, добавляют циклогексанон и воду, получают пастообразную массу, которую прогоняют через шнековый смеситель, придают форму листа на каландрах, а затем медленно выпаривают. Так получают микропористую структуру. Возможно, поэтому связи между частицами такие слабые, что материал растворяется.kor писал(а): ↑05 ноя 2020, 11:08Очень странно, что образец растворился. Если растворять смолу ПВХ, то ни через день, ни через неделю раствора не получить, полимер только на бухает.
Может быть есть смысл просто по назначению изделия посмотреть стандартные рецептуры? Композиция пластифицированная или жёсткая?
Композиция, судя по всему, непластифицированная. На ИК спектре есть пик, отвечающий за =О связь, сначала думали, что это фталатный пластификатор, но экстрагировать пластификатор не удалось. Решили, что это может быть остаток от циклогексанона - он как раз имеет высокую температуру кипения и мог остаться в материале.
А стандартные рецептуры, к сожалению, в свободном доступе не найти - это ПВХ-сепараторы для свинцово-кислотных аккумуляторов, в России по такой технологии не умеют делать, да и в мире производителей мало и они тщательно охраняют свои рецептуры))
- Kirilliq
- Сообщения: 2955
- Зарегистрирован: 20 янв 2009, 15:06
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Откуда: из сказки
- Благодарил (а): 201 раз
- Поблагодарили: 985 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Если есть микроскоп, то зачем огород городить? Можно же так сфотографировать, прямо в ПВХ. Мне кажется, так еще нагляднее, агломераты можно посмотреть.
Driving Success.Together
- kor
- Сообщения: 715
- Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Ижевск
- Благодарил (а): 412 раз
- Поблагодарили: 398 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
При смешивании воды с ЦГН может быть азеотроп с более низкой температурой кипения. И все-таки. Абсолютно согласна с коллегами. Зачем определять хим способом дисперсность? Если вы захотите получить аналогичный материал, то с ассортиментом наполнителей у нас в стране не густо, и можно взять только то, что есть. А для хорошего качества нужны импортные аналоги, и наверняка у них есть марки для таких сепараторов. Производители наполнителей стараются проталкивать свой товар и ярко рекламируют куда и что можно использовать.
Больше ничем помочь не могу.
Больше ничем помочь не могу.
- За это сообщение автора kor поблагодарили (всего 2):
- Sipin • faritowich
- Рейтинг: 10%
нет войне!
- Shadow
- Сообщения: 3109
- Зарегистрирован: 12 мар 2009, 12:53
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Томск
- Откуда: Tomsk
- Благодарил (а): 241 раз
- Поблагодарили: 627 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Если наполнитель меньше 10 мкм то в обычный микроскоп не разглядеть, тем более агломераты.
Лучше электронный сразу.
- Рейтинг: 5%
-
- Сообщения: 1110
- Зарегистрирован: 31 окт 2012, 12:53
- Страна, Регион, Область: Санкт-Петербург
- Город: Санкт-Петербург
- Благодарил (а): 1321 раз
- Поблагодарили: 518 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Оптика x1000 вполне разглядывает
-
- Сообщения: 36
- Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Благодарил (а): 12 раз
- Поблагодарили: 8 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
У нас оптический микроскоп с увеличением, насколько я помню, 400х. Его увеличения не хватает, чтобы разглядеть частицы. Вот на следующей неделе поеду к коллегам-медикам на СЭМ. Решил всё-таки все способы попробовать - 1) сделал скол образца в жидком азоте 2) выделил, насколько мог, осадок 3) часть осадка прокалю в муфеле
Отпишусь, какой метод лучше всего)
Отпишусь, какой метод лучше всего)
- За это сообщение автора faritowich поблагодарили (всего 3):
- Kirilliq • st_alexander • kor
- Рейтинг: 15%
-
- Сообщения: 36
- Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Благодарил (а): 12 раз
- Поблагодарили: 8 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
В общем, в итоге самым продуктивным оказался метод скола образца в жидком азоте - на сколе отлично видно все агрегаты наполнителя и поры.
Прокаливание образца в муфеле тоже дало отличные результаты - три часа при 900оС и от композиции остается чистый наполнитель(см. фото).
Прокаливание образца в муфеле тоже дало отличные результаты - три часа при 900оС и от композиции остается чистый наполнитель(см. фото).
- За это сообщение автора faritowich поблагодарили (всего 5):
- kor • st_alexander • Лорик • ПластСтер • Shadow
- Рейтинг: 25%
-
- Сообщения: 56
- Зарегистрирован: 25 мар 2014, 16:41
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Томск
- Благодарил (а): 6 раз
- Поблагодарили: 0
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Я правильно понимаю, что проделав операцию с муфелем, тот остаток в чистом виде и есть процент наполнителя от начального веса гранулы? Т.е. перед покупкой гранулы к примеру оболочкового ОМ40, можно довольно точно сказать при какой температуре он будет действительно плавится, если провести данный отжиг и сопоставить пропорции с идеальным сырьем. Или это не такfaritowich писал(а): ↑19 ноя 2020, 16:41В общем, в итоге самым продуктивным оказался метод скола образца в жидком азоте - на сколе отлично видно все агрегаты наполнителя и поры.
Прокаливание образца в муфеле тоже дало отличные результаты - три часа при 900оС и от композиции остается чистый наполнитель(см. фото).
- Maks42
- Сообщения: 12643
- Зарегистрирован: 19 окт 2009, 11:40
- Страна, Регион, Область: Узбекистан
- Город: Ташкент
- Откуда: Калинин
- Благодарил (а): 2737 раз
- Поблагодарили: 3115 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Определение содержания наполнителя через зольность в ПВХ не совсем корректно, так как карбонат кальция взаимодействует с выделяющимся хлороводородом, и зола представляет собой смесь карбоната кальция с хлоридом кальция, который имеет другую молекулярную массу.
CaСO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3 (H2O + CO2)
Поэтому в ПВХ компаундах, в качестве основного показателя, определяющего содержание наполнителя, используется плотность.
CaСO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3 (H2O + CO2)
Поэтому в ПВХ компаундах, в качестве основного показателя, определяющего содержание наполнителя, используется плотность.
- Рейтинг: 5%
Yo'q Urush!
- Kirilliq
- Сообщения: 2955
- Зарегистрирован: 20 янв 2009, 15:06
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Откуда: из сказки
- Благодарил (а): 201 раз
- Поблагодарили: 985 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
900 - это совсем неправильная температура. Там уже карбонат кальция начинает разлагаться даже без учета хлороводорода. Тальк, если есть, тем более.Maks42 писал(а): ↑28 янв 2021, 10:18Определение содержания наполнителя через зольность в ПВХ не совсем корректно, так как карбонат кальция взаимодействует с выделяющимся хлороводородом, и зола представляет собой смесь карбоната кальция с хлоридом кальция, который имеет другую молекулярную массу.
CaСO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3 (H2O + CO2)
Поэтому в ПВХ компаундах, в качестве основного показателя, определяющего содержание наполнителя, используется плотность.
- За это сообщение автора Kirilliq поблагодарил:
- Максим Викторович
- Рейтинг: 5%
Driving Success.Together
- Shadow
- Сообщения: 3109
- Зарегистрирован: 12 мар 2009, 12:53
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Томск
- Откуда: Tomsk
- Благодарил (а): 241 раз
- Поблагодарили: 627 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Тогда можно осадок растворить в соляной кислоте и оттитровать как на жесткость воды. Тальк тоже отделится в осадке.Kirilliq писал(а): ↑28 янв 2021, 10:33900 - это совсем неправильная температура. Там уже карбонат кальция начинает разлагаться даже без учета хлороводорода. Тальк, если есть, тем более.Maks42 писал(а): ↑28 янв 2021, 10:18Определение содержания наполнителя через зольность в ПВХ не совсем корректно, так как карбонат кальция взаимодействует с выделяющимся хлороводородом, и зола представляет собой смесь карбоната кальция с хлоридом кальция, который имеет другую молекулярную массу.
CaСO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3 (H2O + CO2)
Поэтому в ПВХ компаундах, в качестве основного показателя, определяющего содержание наполнителя, используется плотность.
- За это сообщение автора Shadow поблагодарил:
- st_alexander
- Рейтинг: 5%
-
- Сообщения: 36
- Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Москва
- Благодарил (а): 12 раз
- Поблагодарили: 8 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
В данном компаунде нет карбоната кальция. В нем пирогенный диоксид кремния.
- kor
- Сообщения: 715
- Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Ижевск
- Благодарил (а): 412 раз
- Поблагодарили: 398 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Скорее всего, не так. У композиции ПВХ, например, ОМ-40, температура, при которой она будет хорошо переходить в расплав, при одинаковом содержании наполнителя, будет определяться пористостью и размером частиц ПВХ. Рецептура может быть совершенно одинаковой, поменяется только марка или партия смолы, а расплав или убежит, или не потечет вовсе.stdio писал(а): ↑28 янв 2021, 09:51Я правильно понимаю, что проделав операцию с муфелем, тот остаток в чистом виде и есть процент наполнителя от начального веса гранулы? Т.е. перед покупкой гранулы к примеру оболочкового ОМ40, можно довольно точно сказать при какой температуре он будет действительно плавится, если провести данный отжиг и сопоставить пропорции с идеальным сырьем. Или это не такfaritowich писал(а): ↑19 ноя 2020, 16:41В общем, в итоге самым продуктивным оказался метод скола образца в жидком азоте - на сколе отлично видно все агрегаты наполнителя и поры.
Прокаливание образца в муфеле тоже дало отличные результаты - три часа при 900оС и от композиции остается чистый наполнитель(см. фото).
Если сомневаетесь в количестве мела, то коллеги подсказывают, что можно определять плотность.
нет войне!
- kor
- Сообщения: 715
- Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Ижевск
- Благодарил (а): 412 раз
- Поблагодарили: 398 раз
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Честно говоря, плоховато помню, но содержание талька в ПП мы определяли при 900 град.С, а содержание мела - при 500 град.С. При этом для каждого месторождения предварительно определяется коэффициент на примеси, т.е., что улетучивается при прокаливании без полимера. Для талька коэффициент был равен 1,05, а для мела гораздо больше.Kirilliq писал(а): ↑28 янв 2021, 10:33900 - это совсем неправильная температура. Там уже карбонат кальция начинает разлагаться даже без учета хлороводорода. Тальк, если есть, тем более.Maks42 писал(а): ↑28 янв 2021, 10:18Определение содержания наполнителя через зольность в ПВХ не совсем корректно, так как карбонат кальция взаимодействует с выделяющимся хлороводородом, и зола представляет собой смесь карбоната кальция с хлоридом кальция, который имеет другую молекулярную массу.
CaСO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3 (H2O + CO2)
Поэтому в ПВХ компаундах, в качестве основного показателя, определяющего содержание наполнителя, используется плотность.
нет войне!
-
- Сообщения: 56
- Зарегистрирован: 25 мар 2014, 16:41
- Страна, Регион, Область: Россия
- Город: Томск
- Благодарил (а): 6 раз
- Поблагодарили: 0
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Да плотность примерно у всех одинакова, мерил многократно. Был опыт, покупал трижды ОМ40 у разных поставщиков. Первая проба прекрасно плавилась как положено 165, вторая вообще не плавилась даже на 200 град бесполезно, пришлось мешать с хорошим проверенным ПВХ, один к одному. Тогда, очень тяжело с долгим выходом на режим но как то потихоньку при 200 град заработало. Движок по току на пределе работал, даже пришлось сечение силового кабеля увеличивать. Третья проба, более менее при 180-185 можно было работать. Т.е. получается, непорядок, каждый лепит как хочет, продают сами толком не зная что. И вот как быть, как оперативно определить состав того ПВХ, можно с ним работать или нетkor писал(а): ↑28 янв 2021, 17:59Скорее всего, не так. У композиции ПВХ, например, ОМ-40, температура, при которой она будет хорошо переходить в расплав, при одинаковом содержании наполнителя, будет определяться пористостью и размером частиц ПВХ. Рецептура может быть совершенно одинаковой, поменяется только марка или партия смолы, а расплав или убежит, или не потечет вовсе.
Если сомневаетесь в количестве мела, то коллеги подсказывают, что можно определять плотность.
- Maks42
- Сообщения: 12643
- Зарегистрирован: 19 окт 2009, 11:40
- Страна, Регион, Область: Узбекистан
- Город: Ташкент
- Откуда: Калинин
- Благодарил (а): 2737 раз
- Поблагодарили: 3115 раз
- Контактная информация:
Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?
Состав ОМ-40: ПВХ, мел, пластификатор и стабилизатор. Обычно удешевляют за счет замены хорошего пластификатора (ДОФ, ДОТФ) на дешевый (хлорпарафин, Оксаль, ЭДОС, ДЭС...) или уменьшают общее количество пластификатора. Чтобы проверить количество пластификатора достаточно измерить твердость. Чтобы проверить технологичность достаточно измерить ПТР (160/21,6).
Yo'q Urush!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя