Как выделить наполнитель в ПВХ?

- Проблемы и успехи в деле внедрения систем менеджмента качества. Сертификация производств и продуктов. Контроль качества и технический контроль. Работа с рекламациями клиентов.
- Problems and successes during the introduction of systems of quality management. Certification of production and products. Quality control and technical control. How to work with claims from clients.
Ответить
Сообщение
Автор
faritowich
Сообщения: 29
Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Благодарил (а): 11 раз
Поблагодарили: 7 раз
Zimbabwe

Как выделить наполнитель в ПВХ?

#1 Сообщение faritowich » 04 ноя 2020, 14:04

Коллеги, добрый день.

Есть необходимость исследовать наполнитель в ПВХ. Известно, что наполнитель - высокодисперсный диоксид кремния по типу Аэросила, но хочу подробнее изучить сами частицы, размер и т.д. Пока планирую пробовать два метода:
1) В муфельном шкафу нагреть градусов там до 700 и подождать, пока весь ПВХ деструктирует и улетит. Сейчас ищу муфель, но может кто-то знает, оно вообще имеет смысл, останутся ли чистые частицы наполнителя или они будут неразличимы? Насколько я знаю, есть метод для того же ПЭ на определение массовой доли золы тем же методом.
2) Растворяю измельченный материал в хлористом метилене и отделяю осадок с наполнителем. Тут проблема в том, что все равно ПВХ остается на частицах наполнителя. Подумываю совместить этот метод с муфелем и прокалить осадок.

Прошу совета, если кто-то сталкивался с подобной задачей.

st_alexander
Сообщения: 826
Зарегистрирован: 31 окт 2012, 12:53
Страна, Регион, Область: Санкт-Петербург
Город: Санкт-Петербург
Благодарил (а): 938 раз
Поблагодарили: 382 раза

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#2 Сообщение st_alexander » 04 ноя 2020, 15:19

faritowich писал(а):
04 ноя 2020, 14:04
Коллеги, добрый день.

Есть необходимость исследовать наполнитель в ПВХ. Известно, что наполнитель - высокодисперсный диоксид кремния по типу Аэросила, но хочу подробнее изучить сами частицы, размер и т.д. Пока планирую пробовать два метода:
1) В муфельном шкафу нагреть градусов там до 700 и подождать, пока весь ПВХ деструктирует и улетит. Сейчас ищу муфель, но может кто-то знает, оно вообще имеет смысл, останутся ли чистые частицы наполнителя или они будут неразличимы? Насколько я знаю, есть метод для того же ПЭ на определение массовой доли золы тем же методом.
2) Растворяю измельченный материал в хлористом метилене и отделяю осадок с наполнителем. Тут проблема в том, что все равно ПВХ остается на частицах наполнителя. Подумываю совместить этот метод с муфелем и прокалить осадок.

Прошу совета, если кто-то сталкивался с подобной задачей.
Ну раз исследовать "сами частицы, размер и т.д.", то я за №2 и микроскоп. Тем более, что достаточно и капли "смыва"

kor
Сообщения: 615
Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Ижевск
Благодарил (а): 320 раз
Поблагодарили: 318 раз
Russia

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#3 Сообщение kor » 04 ноя 2020, 18:12

ПВХ не растворяется в метиленхлориде, поэтому выделить осадок не получится.
Если знаете , что наполнитель - диоксид кремния, то проще содержание установить по плотности.
Если будете сжигать в муфеле, то при 700 град. ПВХ просто обуглится, там идет сшивка при таких температурах, плюс продукты разложения чрезвычайно токсичны, и золу вы разделить не сможете. Зачем это Вам?

faritowich
Сообщения: 29
Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Благодарил (а): 11 раз
Поблагодарили: 7 раз
Zimbabwe

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#4 Сообщение faritowich » 04 ноя 2020, 19:19

kor писал(а):
04 ноя 2020, 18:12
ПВХ не растворяется в метиленхлориде, поэтому выделить осадок не получится.
Если знаете , что наполнитель - диоксид кремния, то проще содержание установить по плотности.
Если будете сжигать в муфеле, то при 700 град. ПВХ просто обуглится, там идет сшивка при таких температурах, плюс продукты разложения чрезвычайно токсичны, и золу вы разделить не сможете. Зачем это Вам?
В метиленхлориде ПВХ растворяется. Вот на этой неделе растворил образец и отделил осадок, оставшийся метиленхлорид выпарил, получил полимерную пленку, прогнал её через ИК - точно ПВХ.

К сожалению, по плотности содержание определить так легко не получится, так как изделие пористое. Поэтому массовое содержание как раз хочу попробовать в муфеле определить. Под вытяжкой, разумеется. ПВХ, допустим, обуглится при 700. А если дождаться, пока улетит основная органика, а потом обугленный остаток с наполнителем прокалить при 1000+ градусах?

Аватара пользователя
Maks42
Сообщения: 10615
Зарегистрирован: 19 окт 2009, 11:40
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Откуда: Калинин
Благодарил (а): 2229 раз
Поблагодарили: 2287 раз
Контактная информация:
Russia

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#5 Сообщение Maks42 » 05 ноя 2020, 09:20

Обычно делают при 600 и 900 С, реже при 600 и 1000 С (ГОСТ 15973).
Все относительно

kor
Сообщения: 615
Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Ижевск
Благодарил (а): 320 раз
Поблагодарили: 318 раз
Russia

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#6 Сообщение kor » 05 ноя 2020, 11:08

Очень странно, что образец растворился. Если растворять смолу ПВХ, то ни через день, ни через неделю раствора не получить, полимер только на бухает.
Может быть есть смысл просто по назначению изделия посмотреть стандартные рецептуры? Композиция пластифицированная или жёсткая?

faritowich
Сообщения: 29
Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Благодарил (а): 11 раз
Поблагодарили: 7 раз
Zimbabwe

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#7 Сообщение faritowich » 05 ноя 2020, 14:32

kor писал(а):
05 ноя 2020, 11:08
Очень странно, что образец растворился. Если растворять смолу ПВХ, то ни через день, ни через неделю раствора не получить, полимер только на бухает.
Может быть есть смысл просто по назначению изделия посмотреть стандартные рецептуры? Композиция пластифицированная или жёсткая?
Предположу, что он может растворяться, потому что технология производства этих изделий - через органозоль. Берут порошок ПВХ с добавками (сажа и проч), смешивают с наполнителем, добавляют циклогексанон и воду, получают пастообразную массу, которую прогоняют через шнековый смеситель, придают форму листа на каландрах, а затем медленно выпаривают. Так получают микропористую структуру. Возможно, поэтому связи между частицами такие слабые, что материал растворяется.

Композиция, судя по всему, непластифицированная. На ИК спектре есть пик, отвечающий за =О связь, сначала думали, что это фталатный пластификатор, но экстрагировать пластификатор не удалось. Решили, что это может быть остаток от циклогексанона - он как раз имеет высокую температуру кипения и мог остаться в материале.

А стандартные рецептуры, к сожалению, в свободном доступе не найти - это ПВХ-сепараторы для свинцово-кислотных аккумуляторов, в России по такой технологии не умеют делать, да и в мире производителей мало и они тщательно охраняют свои рецептуры))

Аватара пользователя
Kirilliq
Сообщения: 2444
Зарегистрирован: 20 янв 2009, 15:06
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Откуда: из сказки
Благодарил (а): 117 раз
Поблагодарили: 626 раз
Контактная информация:
Russia

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#8 Сообщение Kirilliq » 05 ноя 2020, 16:21

Если есть микроскоп, то зачем огород городить? Можно же так сфотографировать, прямо в ПВХ. Мне кажется, так еще нагляднее, агломераты можно посмотреть.
Изображение
Driving Success.Together

kor
Сообщения: 615
Зарегистрирован: 18 фев 2017, 11:10
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Ижевск
Благодарил (а): 320 раз
Поблагодарили: 318 раз
Russia

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#9 Сообщение kor » 05 ноя 2020, 17:53

При смешивании воды с ЦГН может быть азеотроп с более низкой температурой кипения. И все-таки. Абсолютно согласна с коллегами. Зачем определять хим способом дисперсность? Если вы захотите получить аналогичный материал, то с ассортиментом наполнителей у нас в стране не густо, и можно взять только то, что есть. А для хорошего качества нужны импортные аналоги, и наверняка у них есть марки для таких сепараторов. Производители наполнителей стараются проталкивать свой товар и ярко рекламируют куда и что можно использовать.
Больше ничем помочь не могу.

Аватара пользователя
Shadow
Сообщения: 2744
Зарегистрирован: 12 мар 2009, 12:53
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Томск
Откуда: Tomsk
Благодарил (а): 171 раз
Поблагодарили: 445 раз
Контактная информация:

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#10 Сообщение Shadow » 06 ноя 2020, 04:55

Kirilliq писал(а):
05 ноя 2020, 16:21
Если есть микроскоп, то зачем огород городить? Можно же так сфотографировать, прямо в ПВХ. Мне кажется, так еще нагляднее, агломераты можно посмотреть.
Если наполнитель меньше 10 мкм то в обычный микроскоп не разглядеть, тем более агломераты.
Лучше электронный сразу.

st_alexander
Сообщения: 826
Зарегистрирован: 31 окт 2012, 12:53
Страна, Регион, Область: Санкт-Петербург
Город: Санкт-Петербург
Благодарил (а): 938 раз
Поблагодарили: 382 раза

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#11 Сообщение st_alexander » 06 ноя 2020, 12:03

Shadow писал(а):
06 ноя 2020, 04:55
Kirilliq писал(а):
05 ноя 2020, 16:21
Если есть микроскоп, то зачем огород городить? Можно же так сфотографировать, прямо в ПВХ. Мне кажется, так еще нагляднее, агломераты можно посмотреть.
Если наполнитель меньше 10 мкм то в обычный микроскоп не разглядеть, тем более агломераты.
Лучше электронный сразу.
Оптика x1000 вполне разглядывает

faritowich
Сообщения: 29
Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Благодарил (а): 11 раз
Поблагодарили: 7 раз
Zimbabwe

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#12 Сообщение faritowich » 06 ноя 2020, 17:06

У нас оптический микроскоп с увеличением, насколько я помню, 400х. Его увеличения не хватает, чтобы разглядеть частицы. Вот на следующей неделе поеду к коллегам-медикам на СЭМ. Решил всё-таки все способы попробовать - 1) сделал скол образца в жидком азоте 2) выделил, насколько мог, осадок 3) часть осадка прокалю в муфеле

Отпишусь, какой метод лучше всего)

faritowich
Сообщения: 29
Зарегистрирован: 27 фев 2017, 23:09
Страна, Регион, Область: Россия
Город: Москва
Благодарил (а): 11 раз
Поблагодарили: 7 раз
Zimbabwe

Re: Как выделить наполнитель в ПВХ?

#13 Сообщение faritowich » 19 ноя 2020, 16:41

В общем, в итоге самым продуктивным оказался метод скола образца в жидком азоте - на сколе отлично видно все агрегаты наполнителя и поры.
Прокаливание образца в муфеле тоже дало отличные результаты - три часа при 900оС и от композиции остается чистый наполнитель(см. фото).
1.jpg
1.jpg (117.45 КБ) 272 просмотра
3.jpg
3.jpg (110.13 КБ) 272 просмотра

Ответить

Вернуться в «Вопросы качества/About quality controls»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость